全自動(dòng)液液萃取儀在實(shí)驗(yàn)室中常用于分離和純化樣品中的目標(biāo)化合物,但在使用過程中可能會(huì)遇到多種問題。以下是常見問題及其解決方案的詳細(xì)總結(jié):
1. 萃取效率低
可能原因:
溶劑選擇不當(dāng)(極性不匹配)。
兩相混合不充分(攪拌/振蕩時(shí)間或強(qiáng)度不足)。
pH值未優(yōu)化(影響化合物電離狀態(tài))。
樣品基質(zhì)復(fù)雜(如高鹽、高蛋白干擾)。
解決方案:
重新篩選溶劑(參考相似文獻(xiàn)或通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證)。
調(diào)整混合參數(shù)(延長振蕩時(shí)間、提高轉(zhuǎn)速或增加循環(huán)次數(shù))。
調(diào)節(jié)pH(如酸性化合物在酸性條件下萃取更高效)。
預(yù)處理樣品(離心、過濾或稀釋以減少干擾)。
2. 乳化現(xiàn)象
可能原因:
樣品含表面活性劑(如洗滌劑、蛋白質(zhì))。
溶劑比例不當(dāng)或極性接近。
振蕩過于劇烈。
解決方案:
加入破乳劑(如無水硫酸鈉、氯化鈉)或離心分離。
更換溶劑比例(如調(diào)整水相與有機(jī)相體積比)。
降低振蕩強(qiáng)度或改用溫和混合模式。
超聲處理或低溫靜置輔助分層。
3. 相分離不w全
可能原因:
溶劑密度接近導(dǎo)致分層慢。
儀器傳感器故障(無法檢測界面)。
管路堵塞或閥門動(dòng)作延遲。
解決方案:
更換密度差異更大的溶劑(如氯仿/水)。
清潔或校準(zhǔn)傳感器,確保靈敏度。
檢查管路是否堵塞,清理或更換閥門。
4. 交叉污染
可能原因:
樣品殘留未清洗。
共用管路或密封件吸附化合物。
解決方案:
增加清洗步驟(用空白溶劑沖洗2 3次)。
使用惰性材料管路(如PTFE),避免吸附。
對(duì)高濃度樣品后運(yùn)行空白樣品。
5. 儀器報(bào)錯(cuò)或停機(jī)
可能原因:
軟件故障或參數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤。
傳感器異常(如液位檢測失靈)。
機(jī)械部件故障(泵、閥損壞)。
解決方案:
重啟系統(tǒng)或恢復(fù)出廠設(shè)置。
檢查傳感器連接,必要時(shí)更換。
聯(lián)系售后維修機(jī)械部件。
6. 溶劑泄漏
可能原因:
密封圈老化或磨損。
管路連接松動(dòng)。
壓力過高(如排氣不暢)。
解決方案:
定期更換密封圈(建議每6個(gè)月檢查)。
緊固接口,使用密封膠帶輔助。
檢查排氣通道是否堵塞。
7. 回收率不穩(wěn)定
可能原因:
操作條件波動(dòng)(溫度、時(shí)間等)。
標(biāo)準(zhǔn)品降解或溶劑揮發(fā)。
儀器校準(zhǔn)偏差。
解決方案:
嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件(如恒溫環(huán)境)。
現(xiàn)配標(biāo)準(zhǔn)品,使用新鮮溶劑。
定期校準(zhǔn)儀器并做質(zhì)控樣驗(yàn)證。
8. 自動(dòng)化流程中斷
可能原因:
程序步驟設(shè)置錯(cuò)誤(如缺少步驟)。
樣品量不足或過多。
電源或通訊故障。
解決方案:
重新核對(duì)程序邏輯,模擬運(yùn)行測試。
確保樣品量在儀器允許范圍內(nèi)。
檢查電源線、數(shù)據(jù)線連接。
維護(hù)與預(yù)防建議
1. 日常維護(hù):
每次使用后清洗管路和萃取池。
定期潤滑移動(dòng)部件(如機(jī)械臂)。
2. 記錄與監(jiān)控:
記錄每次運(yùn)行的參數(shù)和問題,便于追溯。
3. 耗材管理:
使用高純度溶劑,避免雜質(zhì)堵塞管路。
微信掃一掃